色谱质谱技巧专栏由何苦觅闲愁来主握公共好，我是何苦觅闲愁。愿和公共共同探讨色谱质谱技巧，共同高出！请何苦觅闲愁尽早开展责任先先容一些质谱专科词汇：This section contains a glossary of terms， all of which are used in the text. Itis not intended to be exhaustive， but to explain briefly those terms which oftencause difficulties or may be confusing to the inexperienced reader.Accuracy ：The closeness of a result to its true value.Accurate mass ：The m/z ratio of an ion determined to high accuracy to enablethe elemental composition of the ion to be determined.Adduct ion ： An ion arising from the combination of two species， e.g. the molecularspecies observed in a positive-ion APCI spectrum is usually an adduct of the analyte molecule with a species such as H+ ， Na+ or NH4+.Aerospray ：An atmospheric-pressure ionization technique in which dropletsare formed from a liquid stream by a combination of heat and a nebulizinggas and ions are formed by ion evaporation rather than ion–moleculereactions.Affinity chromatography： A form of chromatography in which separation isachieved by utilizing highly specific biochemical interactions， such as stericorcharge-related conditions， between the analyte and a molecule immobilizedon a column. It is different from most forms of chromatography in that analytesdo not continuously elute from the column – only those that interact with thestationary phase are retained and thus separated from other components ofthe mixture under investigation. These immobilized materials are eluted fromthe column after all other materials have been removed.Atmospheric-pressure chemical ionization (APCI) ：An ionization method inwhich a liquid stream is passed through a heated capillary and a concentricflow of a nebulizing gas. Ions are formed by ion–molecule reactions betweenthe analyte and species derived from the HPLC mobile phase.Atmospheric-pressure ionization (API) ：A general term used for all forms ofionization that take place at atmospheric pressure.Background-subtracted spectrum： A mass spectrum from which ions arisingfrom species other than the analyte have been removed by computermanipulation.Base peak ：The most intense ion in a mass spectrum. The intensity of other ionsin the spectrum are reported as a percentage of the intensity of the base peak.Biotransformation An alternative term for drug metabolism.Buffer ：An electrolyte added to the HPLC mobile phase.Capacity factor ：The parameter used in HPLC to measure the retention ofan analyte.Capillary column ：This term refers to a chromatographic column of ‘small’diameter and is used in both gas and high performance liquid chromatography.In HPLC， the term is usually applied to columns with internal diametersof between 0.1 and 2 mm. The term microbore column is often used synonymouslyto describe these columns but is more correctly applied to columns with internal diameters of 1 or 2 mm.Charge-residue mechanism ：One of the two mechanisms used to account forthe production of ions by electrospray ionization.Chemical ionization ：An ionization method used to maximize the productionof intact molecular species. Used for volatile， thermally stable analytes.Chemical noise Signals from species other than the analyte present in the systemor sample that cannot be resolved from that of the analyte.Chromatographic selectivity ：The degree to which compounds are separatedon a particular chromatographic system.Chromatography ：General term for a number of methods used to separate theindividual components of a mixture.Collision energy ：The energy of the collision between an ion and a gas moleculewhich may be used to vary the amount of fragmentation observed.Collision-induced dissociation Fragmentation of an ion by collision with agas molecule.Concentration-sensitive ：detector A detector for which the intensity of responseis proportional to the concentration of analyte reaching it.Cone-voltage fragmentation： Fragmentation of ions， commonly produced byAPCI or electrospray ionization， effected by the application of a voltage withinthe source of the mass spectrometer.Constant-neutral-loss scan ：An MS–MS scan in which ions containing a particularstructural feature may be identified.Corona discharge： Occurs when the field at the tip of the electrode is sufficientlyhigh to ionize the gas surrounding it but insufficiently high to cause aspark. An integral part of the APCI interface.Coulombic explosion ：The process by which a droplet disintegrates into anumber of smaller droplets which occurs when the repulsive forces betweencharges on the surface of a droplet are greater than the cohesive force ofsurface tension.HPLC常见问题和处置方法总汇压 力 异 常操作压力的变化时常是故障的征兆。从下表中找出所不雅察到的表象，并在右侧的列表中参考相应的处置方法。A、 莫得压力线路，莫得流动相流动原 因  处置方法1、电源问题  1、接通电源，开机2、保障丝被烧坏  2、更换保障丝3、抑遏器设定不正确或设定失败  3、a、采纳适合的设定b、修理或更换抑遏器4、柱塞杆撅断  4、更换柱塞杆5、泵头内有空气  5、溶剂脱气、启动泵抽出空气6、流动相不及  6、a、补充流动相b、更换进口滤头7、单向阀损坏  7、更换单向阀8、漏液  8、拧紧或更换手紧接头B、 流动相流动广漠，但莫得压力线路原 因  处置方法1、姿色损坏  1、更换姿色2、压力传感器损坏  2、更换压力传感器C、 压力握续偏高原 因  处置方法1、流速设定过高  1、调整流速设定2、柱前筛板堵塞  2、a、在允许情况下反冲色谱柱b、更换筛板c、更换色谱柱3、流动相使用不妥或缓冲盐的结晶千里淀  3、a、使用适合的流动相b、冲洗色谱柱4、色谱柱采用不妥  4、采用适合的色谱柱5、进样阀损坏  5、清洗或更换进样阀6、柱温过低  6、耕作温度7、抑遏器失常  7、修理或更换抑遏器8、保护柱梗阻  8、清洗或更换保护柱9、在线过滤器梗阻  9、清洗或更换在线过滤器D、 压力握续偏低原 因  处置方法1、流速设定过低  1、调整流速2、系统漏液  2、深信漏液位置并维修3、色谱柱采用不妥  3、采用适合的色谱柱4、柱温过高  4、数落温度5、抑遏器失常  5、维修或更换抑遏器E、 压力不休高潮原 因  处置方法1、见列表C  1、见列表CF、 压力降为零原 因  处置方法1、见列表A、B  1、见列表A、BG、 压力不休下跌，但不回零原 因  处置方法1、见列表D  1、见列表DH、 压力波动原 因  处置方法1、泵中有气体  1、a、溶剂脱气b、从泵中除掉气体2、单向阀损坏  2、更换单向阀3、泵密封损坏  3、更换泵密封4、脱气不充分  4、a、溶剂脱气b、改变脱气方法（使用在线脱气法等）5、系统漏液  5、深信漏液位置并维修6、使用梯度洗脱  6、由于流动相粘度的变化引起的压力波动漏 液频频不错通过拧紧或更换管路接头来处置漏液的问题。但值得介怀的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。要是通过略略拧紧接头弗成处置漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏（举例，卡套损坏、密封名义有杂质）；损坏的接头应该更换掉。A、 接头处漏液原 因  处置方法1、接头松动  1、拧紧2、接头磨损  2、更换3、接头过紧  3、a、拧松，再从头拧紧b、更换4、接头被欺压  4、a、拆下清洗b、更换5、部件不匹配  5、使用并吞品牌的配件B、 泵漏液原 因  处置方法1、单向阀松动  1、a、拧紧单向阀（无须拧的过紧）b、更换单向阀2、接头松动  2、拧紧接头（无须拧的过紧）3、搀和器密封损坏  3、a、更换搀和器密封b、更换搀和器4、泵密封损坏  4、维修或更换泵密封件5、压力传感器损坏  5、维修或更换压力传感器6、脉冲阻尼器损坏  6、更换脉冲阻尼器7、比例阀损坏  7、a、检查隔阂，要是漏液立即更换b、检查手紧接头，损坏的立即更换8、放空阀的损坏  8、a、拧紧放空阀b、更换放空阀C、 进样阀漏液原 因  处置方法1、转子密封损坏  1、从头安装或更换进样阀2、定量环梗阻  2、更换定量环3、进样口密封松动  3、调整4、进样针头尺寸不对适  4、使用适合的进样针5、废液管中产生虹吸  5、保握废液管高于废液液面6、废液管梗阻  6、更换或清醒废液管D、 色谱柱漏液原 因  处置方法1、尾端接头松动  1、拧紧接头2、卡套内有填料  2、拆下、清洗卡套、从头安装3、筛板厚度不对适  3、使用合适的筛板（参考下表）筛板采用诱惑物资粒径  筛板孔径3-4u  0.5u5-20u  2uE、 检测器漏液原 因  处置方法1、清醒池垫片损坏  1、a、幸免过大的布景压力（压力降）b、更换垫片2、清醒池窗幻灭  2、更换窗口3、手紧接头漏液  3、拧紧或更换4、废液管梗阻  4、更换废液管5、清醒池梗阻  5、从头安装或更换液相色谱系统的好多问题齐能在谱图上反馈出来。其中有一些问题不错通过改变开拓参数得到处置；而其他的问题必须通过修改操作门径来处置。关于色谱柱和流动相的正确采用是得到好的色谱图的要道。A、 峰拖尾原 因  处置方法1、筛板梗阻  1、a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱2、色谱柱塌陷  2、填充色谱柱3、干涉峰  3、a、使用更长的色谱柱b、改变流动相或更换色谱柱4、流动相PH采用舛错  4、调整PH值。关于碱性化合物，低PH值更有意于得到对称峰5、样品与填料名义的融化点发生反应图  5、a、加入离子对试剂或碱性蒸发性修饰剂b、转换色谱柱B、 峰前延原 因  处置方法1、柱温低  1、升高柱温2、样品溶剂采用不适合  2、使用流动相四肢样品溶剂3、样品过载  3、数落样品含量4、色谱柱损坏  4、见A1、A2C、 峰分叉原 因  处置方法1、 保护柱或分析柱欺压图  1、取下保护柱再进行分析。要是必要更换保护柱。要是分析柱梗阻，拆下来清洗。要是问题仍然存在，可能是柱子被强保留物资欺压，期骗符合的再生要领。要是问题仍然存在，进口可能被梗阻，更换筛板或更换色谱柱。2、样品溶剂不溶于流动相  2、改变样品溶剂。要是可能采纳流动相四肢样品溶剂。D、 峰变形原 因  处置方法1、样品过载  1、减少样品载量E、 早出的峰变形原 因  处置方法1、样品溶剂采用不适合  1、a、减少进样体积b、期骗低极性样品溶剂F、 早出的峰拖尾进度大于晚出的峰原 因  处置方法1、柱外效应  1、a、调整系统联接（使用更短、内径更小的管路）b、使用小体积的清醒池G、 K’增多时，脱尾更严重原 因  处置方法1、二级保留效应，反相格式  1、a、加入三乙胺（或碱性样品）b、加入乙酸（或酸性样品）c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品）d、更换一支援子2、二级保留效应，正相格式  2、a、加入三乙胺（或碱性样品）b、加入乙酸（或酸性样品）c、加入水（或多官能团化合物）d、试用另一种方法3、二级保留效应，离子对  3、加入三乙胺（或碱性样品）H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾原 因  处置方法1、缓冲不对适  1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液I、 额外的峰原 因  处置方法1、样品中有其他组份  1、广漠2、前一次进样的洗脱峰  2、a、增多运行时间或梯度斜率b、耕作流速3、空位或鬼峰  3、a、检查流动相是否清白b、使用流动相四肢样品溶剂c、减少进样体积J、 保留时间波动原 因  处置方法1、温控不妥  1、调好柱温2、流动相组分变化  2、注重变化（蒸发、反应等）3、色谱柱莫得均衡  3、在每一次运行之前赐与糜费的时间均衡色谱柱K、 保留时间不休变化原 因  处置方法1、流速变化  1、从头设定流速2、泵中有气泡  2、从泵中除掉气泡3、流动相采用不适合  3、a、更换合适的流动相b、采用合适的搀和流动相L、 基线漂移原 因  处置方法1、柱温波动。（即使是很小的温度变化齐会引起基线的波动。频频影响示差检测器、电导检测器、较低聪慧度的紫外检测器或其它光电类检测器。）  1、抑遏好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图2、流动相不均匀。（流动相条目变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）  2、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。3、清醒池被欺压或有气体  3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗清醒池。如有需要，不错用1N的硝酸。（不要用盐酸）4、检测器出口梗阻。（高压形成清醒池窗口破损，产生杂音基线）  4、取出梗阻物或更换管子。参考检测器手册更换清醒池窗。5、流动至极比不妥或流速变化  5、转换配比或流速。为幸免这个问题可依期检查流动相构成及流速。6、柱均衡慢，罕见是流动相发生变化时  6、用中等强度的溶剂进行冲洗，转换流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。7、流动相欺压、变质或由下品性溶剂配成  7、检查流动相的构成。使用高品性的化学试剂及HPLC级的溶剂8、样品中有强保留的物资（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而发扬出一个渐渐升高的基线。  8、使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析历程中，依期用强溶剂冲洗柱子。9、使用轮回溶剂，但检测器未调整。  9、从头设定基线。当检测器能源学领域发生变化时，使用新的流动相。10、检测器莫得设定在最大收受波所长。  10、将波长调整至最大收受波所长M、 基线杂音（划定的）原 因  处置方法1、在流动相、检测器或泵中有空气  1、流动相脱气。冲洗系统以除掉检测器或泵中的空气。2、漏液图  2、见第三部分。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不广漠的杂音。如有必要，更换泵密封。3、流动相搀和不统统  3、用手摇动使搀和均匀或使用低粘度的溶剂4、温度影响（柱温过高，检测器未加热）  4、减少各异或加上热交换器5、在并吞条线上有其他电子开拓  5、断开LC、检测器和纪录仪推特 反差，检查干涉是否来自于外部推特 反差，加以改良。6、泵振动  6、在系统中加入脉冲阻尼器N、 基线杂音（不划定的）原 因  处置方法1、 漏液图  1、见第三部分。检查接头是否松动推特 反差，泵是否漏液，是否有盐析出和不广漠的杂音。如有必要，更换密封。检查清醒池是否漏液。2、流动相欺压、变质或由低质溶剂配成  2、检查流动相的构成。3、流动相各溶剂不相溶  3、采用互溶的流动相4、检测器/纪录仪电子元件的问题  4、断开检测器和纪录仪的电源，检查并改良。5、系统内有气泡  5、用强极性溶液清洗系统6、检测器内有气泡  6、清洗检测器，在检测器后头安装布景压力转移器7、清醒池欺压（即使是一丝的欺压物也会产生杂音。）  7、用1N的硝酸（弗成用磷酸）清洗清醒池8、检测器灯能量不及  8、更换灯9、色谱柱填料流失或梗阻  9、更换色谱柱10、流动相搀和不均匀或搀和器责任不广漠  10、维修或更换搀和器，在流动相不走梯度时，提倡不使用泵的搀和装配O、 宽峰原 因  处置方法1、流动相构成变化  1、从头制备新的流动相2、流动相流速太低  2、转移流速3、漏液（罕见是在柱子和检测器之间）  3、见section 3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不广漠的杂音。要是必要更换密封。4、检测器设定不正确  4、调整设定5、柱外效应影响a、柱子过载b、检测器对反适时间或池体积响应过大c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大d、纪录仪响适时间太长图  5、a、 小体积进样（举例：10ul而不是100ul）以1：10或1：100的比例稀释样品b、减少响适时间或使用更小的清醒池c、 使用内径为0.007-0.01的短管路d、减少响适时间6、缓冲液浓度太低  6、增多浓度7、保护柱欺压或失效  7、更换保护柱8、色谱柱欺压或失效，塔板数较低  8、更换雷同类型的色谱柱。要是新柱子不错提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。9、柱进口塌陷  9、掀开柱进口，填补塌陷或更换柱子10、呈现两个或多个未被统统分离的物资的峰  10、采用其它类型的色谱柱以改善分离成果11、柱温过低  11、耕作柱温。除非特殊情况，温度不宜卓越75℃12、检测器时间常数太大  12、使用较小的时间常数P、 分离度数落原 因  处置方法1、流动相欺压或变质（引起保留时间变化）  1、从头树立流动相2、保护柱或分析柱梗阻图  2、去掉保护柱进行分析。要是必要则更换保护柱。要是分析柱梗阻，可进行反冲。要是问题仍然存在色谱柱可能被强保留的欺压物损坏，提倡使用适合的再生门径。要是问题仍然存在，进口可能梗阻了，更换进口处的筛板或更换色谱柱。Q、 统共的峰面积齐太小原 因  处置方法1、检测器衰减设定过高  1、减少衰减的设定2、检测器时间常数设定太大  2、设定较小的时间常数3、进样量太少  3、增猛进样量4、纪录仪联接不妥  4、使用正确的联接R、 统共的峰面积齐太大原 因  处置方法1、检测器衰减设定过低  1、采纳较大的衰减2、进样过多  2、减少进样量3、纪录仪联接不正确  3、正确联接纪录仪以下问题在使用进样阀历程中有可能发生。A、 手动进样阀，动弹不灵原 因  处置方法1、转子密封损坏  1、更换或调整转子密封2、转子太紧  2、调整转子的松紧度B、 手动进样阀，载样清贫原 因  处置方法1、进样阀安装不妥  1、从头安装2、定量环梗阻  2、清洗或更换定量环3、进样器欺压  3、清洗或更换进样器4、管路梗阻  4、清洗或更换管路C、 自动进样阀，弗成动弹原 因  处置方法1、无压力（或电源）  1、提供适合的压力（电源）2、转子太紧  2、调整转子的松紧度3、进样阀安装不妥  3、从头安装D、 自动进样阀，其它问题原 因  处置方法1、梗阻  1、清洗或更换梗阻部件2、机械故障  2、见速即维修手册3、抑遏器故障  3、维修或更换抑遏器由气息、征象和声息不错发现的问题你需要期骗你统共的感官去发现液相色谱的问题。你最佳养成风俗，每天花上几分钟期骗你的感官（除了味觉）来“嗅觉”你的液相色谱是否存在问题，这样不错匡助你飞速找到问题所在。举例：在你看到漏液之前，你可能最初闻到它的气息。大部分的问题是不错通过眼睛看到。A、 溶剂的气息原 因  处置方法1、漏液  1、见section 32、溅出  2、a、检查废液瓶是否已满b、找到溅出的部位并清洗干净B、 热气息原 因  处置方法1、仪器过热  1、a、检查并转移透风设施b、检查并转移温度设定c、关掉仪器，查找维修手册C、 读数不广漠原 因  处置方法1、压力不广漠  1、见section 22、柱温箱问题  2、a、检查并转移设定b、参照用户手册3、检测器灯失效  3、更换灯D、 灯告诫原 因  处置方法1、压力超出极限值  1、a、检查是否梗阻b、检查并转移极限值的设定2、其它警示灯  2、见用户手册E、 告诫音原 因  处置方法1、溶剂清楚/溅出  1、找到并处置2、其它告诫音  2、见用户手册F、 逆耳的短音或长音原 因  处置方法1、轴承失效  1、见用户手册2、润滑不够  2、进行适合的润滑3、机械故障  3、见用户手册常见故障及日常诊疗下表中列出了液相色谱常见的一些问题，右侧中则列出的日常诊疗的方法不错减少问题出现的频率。括号中的数字是提倡进行诊疗的时间终止。用户手册则提供您更多的诊疗方法。溶剂瓶问 题  维 护1、进口筛板梗阻  1、a、更换（3-6个月）b、过滤流动相，0.5u滤膜2、气泡  2、流动相脱气泵问 题  维 护1、气泡  1、流动相脱气2、泵密封损坏  2、更换（3个月）3、单向阀损坏  3、过滤流动相，期骗在线过滤，准备备用单向阀进样阀问 题  维 护1、转子密封损坏  1、a、不要拧的过紧b、过滤样品色谱柱问 题  维 护1、筛板梗阻  1、a、过滤流动相b、过滤样品c、期骗在线过滤或保护柱2、柱头塌陷  2、a、幸免使用PH>8的流动相（针对大部分硅胶的柱子）b、使用保护柱c、使用预柱（饱和色谱柱）检测器问 题  维 护1、灯失效，检测器响应数落，杂音增大  1、更换（6个月）或准备备用灯2、清醒池有气泡  2、a、保握清醒池清洁b、池后使用反压扼制器c、流动相脱气一般问 题  维 护1、腐蚀/摩擦损坏  1、在不使用时保握系统缓冲液的清洁公共有什么问题齐不错提，咱们全部商量。毛细管色谱柱常见故障拆除指南 ： （缩略图，点击图片联接看原图）三氟乙酸在HPLC中的应用 液质联用反相色谱柱 -------- 数落三氟乙酸用量 / 改善质谱分析 在反相色谱分离多肽和卵白质的实践中，使用三氟乙酸 (TFA) 四肢离子对试剂是常见的技能。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性名义以多种格式互相作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相集中以减少极性保留，并把多肽带回到疏水的反相名义。以雷同的样貌，三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性名义。三氟乙酸的行为不错知道为它淹留在反相固定相的名义，同期与多肽及柱床作用，这已在 Vydac Advances for Spring， 1997 中得到了报导 。 三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易蒸发，不错便捷地从制备样品中除掉。另一方面，三氟乙酸的紫外最大收受峰低于 200nm ，对多肽在低波所长的检测干涉很小。改变三氟乙酸的浓度，不错幽微地调整多肽在反相色谱上的采用性。这一影响关于优化分离条目、增大复杂色谱分析（如多肽的指纹图谱）的信息量口角常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ，在这个浓度下，大部分的反相色谱柱齐不错产生精良的峰形，当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时，峰的展宽和拖尾就变得十分彰着。 LC/MS 液质联用 在当年的十年中，反相色谱与电喷雾质谱联用已成为多肽和卵白质的分子量测定和结构分析的紧迫器用。然则，含有三氟乙酸的流动相对离子的产生具有扼制作用，一定进度上数落了液质联用技巧的聪慧性和分析可靠性 。这种扼制作用不错通过柱后加成技巧部分地克服，但将使色谱系统极地面复杂化。将流动相中三氟乙酸的浓度数落 10 倍不错拆除这种扼制作用，但同期也会形成色谱分析质地的数落。 Vydac 公司开发了三种液质联用专用反相色谱柱，在使用较低浓度的三氟乙酸时，仍不错得到对称性好、柱效高的多肽和卵白质色谱峰。这些柱子基于 Vydac 公司品性超卓的高纯硅胶（ 300A）及 C18 和 C4 键合相，并通过专利的硅胶处理技巧大大削弱了对 TFA 的依赖。 二种可选的 C18 反相填料 -- 多元键合型和单体键合型，具有幽微的采用性各异。在复杂样品，如卵白质消化物的分离时，这种各异有助于优化分离成果或提供二套特征峰的位置。关于某些样品，罕见是卵白质消化物在 Vydac 液质联用专用反相色谱柱上的分离，在流动相中仅添加乙酸而不使用三氟乙酸就八成得到出色的分离成果。如用ESI进行卵白质断然，一般是用正离子检测格式，这是流动相加甲酸相比好。领导公共，要正式采用添加剂，商品化的LC-MS级醋酸铵、甲酸铵含有名义活性剂，扼制电离，如需要，可用氨水加醋酸转移而成。质地分析器像片： screen.width-333)this.width=screen.width-333" width=252 height=189 title="Click to view full 1.jpg (252 X 189)" border=0 align=absmiddle>………… screen.width-333)this.width=screen.width-333" width=198 height=235 title="Click to view full 2.jpg (198 X 235)" border=0 align=absmiddle>………… screen.width-333)this.width=screen.width-333" width=209 height=209 title="Click to view full 3.jpg (209 X 209)" border=0 align=absmiddle>从局势新闻看色谱质谱技巧的应用： 中评社香港4月10日电／草山行馆大火辩认理会今天地午出炉，台北市消防局指出，从外部烧得比里面严重，短时间内火势过于利弊，以及活气点不啻一处的情况研判，无法拆除是遭东说念主为放火的可能性，市长郝龙斌已要求警方诞生专案小组，积极追查。 　 　　消防局暗示，经过气相层析质谱仪的分析，断然出放火剂反应，活气点在餐厅户外座椅区与餐厅西北侧。 　　由消防署、警大消防系、北市消防局失火拜访科以及化学、电器、台电、刑事局、台北市刑大、北投警分局等消防与***、大家学者构成的失火拜访委员会，在辩认理会出炉前，10日上昼再度进到草山行馆现场进行临了阐发勘验，不放过任何蛛丝马迹，辩认小组带上专科辩认器材，十多东说念主在现场作念最终辩认。 　　经过1小时的勘验，火调委员走出火警现场，手上多了个塑胶袋，里头似乎装了要道证物，整起案件朝向东说念主为放火成见发展，关于活气点的位置究竟是餐厅如故其他地点齐有冲破。 　　消防局指出，从几处活气点毁灭情形，不错阐发是东说念主为放火，而非电线走火所引起，也拆除现场留传未熄烟蒂为导致失火的可能性。 　　消防局暗示，最初是力柱部分，朝北向外的木质部分毁灭彰着，并向朔方倾倒；其次，餐厅西朔方侧毁灭彰着，再来地毯下方地坪部分被烧得焦黑，统共这个词火警彰着呈现由外向内延烧，应是东说念主为所形成。 　　市长郝龙斌暗示，由于现场发现芳醇烃化合物等助燃剂，且相关单元从失火现场研判，火势是由外往内烧，东说念主为放火的可能性“罕见罕见大”，至于放火原因，不预开拓场，警方将组专案小组追查。 　　郝龙斌指出，草山行馆属于历史建筑，亦然紧迫文化不雅光景点，但愿各界了解，历史东说念主物不错月旦，但不要迁怒到文化遗迹上，文化遗迹是无辜的，文化遗迹亦然无价的。　　“经过气相层析质谱仪的分析，断然出放火剂反应，活气点在餐厅户外座椅区与餐厅西北侧。” 看来咱们的色谱质谱技巧应用可真广啊，只须学好了技巧，我思咱们如故大有用武之地的。战友们全部加油吧斑竹勤劳了！向你请安东西不少啊，仔细望望，多谢了HPLC专科词汇汇总第一部分　色谱弧线 1、色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的弧线图，或者通过符合的方法不雅察到的纸色谱或薄层色谱雀斑、谱带的散播图。 2、（色谱）峰：色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分弧线。 3、峰底：峰的早先与特别之间的联接的直线。 4、峰高：色谱峰最大值点到峰底的距离。 5、峰宽：在峰两侧拐点场合作切线与峰底相交两点的距离。 6、半岑岭宽：通过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离。 7、峰面积：峰与峰底之间的面积。 8、拖尾峰：后沿较前沿缓慢的不对称的峰。 9、前伸峰：前沿较后沿缓慢的不对称的峰。（又叫伸舌峰、前延峰） 10、假峰：除组分广漠产生的色谱峰外，由于仪器条目的变化等原因而在谱图上出现的色谱峰，即并非由试样所产生的峰。这种色谱峰并不代表具体某一组分，容易给定性、定量带来误差。（又叫鬼峰） 11、畸峰：体式不对称的色谱峰， 前伸峰、拖尾峰齐属于这类。 12、反峰：也称倒峰、负峰，即出峰的成见与频频的成见相反的色谱峰。 13、原点：纸或薄层板上滴加试样部位的中心点。 14、雀斑：平面色谱法中，组分在伸开和显谱后呈现访佛圆形或卵形的色区（图2）。 15、区带（zone）：在色谱柱、纸或薄层板上被分离组分所占的区域。 16、复斑：一种组分伸开后形成两个或多个赫然雀斑。 17、区带拖尾：由于物理、化学等作用的影响，一种组分在伸开后形成的彗星体式雀斑。 18、基线：在广漠操作条目下，仅有流动重复过检测器系统时所产生的响应信号弧线。 19、基线漂移：基线随时间定向的清静变化。 20、基线噪声：由于各式原因而引起的基线波动。 21、统计矩：色谱流出弧线是组分在检测器中浓度或质地依时间的统计散播弧线，响应值对应于散播密度。组分在柱内转眼息间r次幂的数学盼愿称为流出弧线的r阶原点矩。而组分在柱内转眼息间与平均转眼息间差的r次幂的数学盼愿称为流出弧线的r阶中点矩。 22、一阶原点矩：组分在柱内转眼息间的数学盼愿。当流出弧线为对称峰时，即为组分的保留时间。 23、二阶中心矩：二阶中心矩为流出弧线的方差。界说为：u2=E(t-Et)2 式中，Ｅ代表平均。 24、三阶中心矩：界说为：u3=E(t-Et)3.不错暗示流出弧线的不对称进度。峰形对称时u3=0，前伸峰u3<0，拖尾峰u3>0。 第二部分　分离格式 1、液相色谱法：用液体作流动相的色谱法。 2、液液色谱法：将固定液涂渍在载体上四肢固定相的液相色谱法。 3、液固色谱法；用固体（一般指吸附剂）四肢流动相的液相色谱法。 4、正相液相色谱法：固定相的极性较流动相的极性强的液相色谱法。 5、反相液相色谱法：固定相的极性较流动相的极性弱的液相色谱法。 6、柱液相色谱法：在柱管内进行组分分离的液相色谱法。 7、高效液相色谱法：具有高分离遵守的柱液相色谱法。 8、尺寸拆除色谱法：用化学惰性的多孔性物资四肢固定相，试样组分按分子体积（严格来讲是流膂力学体积）进行分离的液相色谱法。 9、凝胶过滤色谱法：水或水溶液四肢流动相的体积拆除色谱法。 10、凝胶渗入色谱法：有机溶剂四肢流动相的体积拆除色谱法。 11、亲和色谱法：用联接在基体上的配位体作念固定相，使其与卵白质或其他大分子发生可逆的高采用性的互相作用，利用不同亲和力进行分离的液相色谱法。 12、离子交换色谱法：以离子交换作用分离离子型化合物的液相色谱法。 13、离子色谱法：以含有某种特定离子的水溶液四肢流动相，流出液通过扼制柱（或欠亨过扼制柱），在数落流动相悖景信号的条目下用于分离离子的液相色谱法。 14、离子扼制色谱法：通过转移流动相的PH值来扼制试样组分的电离，以分离离子型化合物的液相色谱法。 15、离子对色谱法：用形成离子对化合物进行分离的液相色谱法。 16、疏水作用色谱法：用限定疏水性的固定相，以含盐的水溶液四肢流动相，借疏水作用分离生物大分子化合物的液相色谱法。 17、制备液相色谱法：用能处理较大齐试样的色谱系统，进行分离、切割和收罗组分，以提纯化合物的液相色谱法。 18、平面色谱法：在平面介质上进行组分分离的色谱法，也叫平板色谱法。谢谢xiaoxuanzi的支握！楼主勤劳了，好多东西啊，仔细望望!对了，能弗成讲明一下这案例呢?若何期骗这个技巧判断出的呢?经过气相层析质谱仪的分析，断然出放火剂反应，活气点在餐厅户外座椅区与餐厅西北侧。分手收罗不同地点的样品，气相层析质谱仪断然，左证放火剂的特征峰不错得出论断。期待流动相的分析骨子应用先容。高效液相色谱柱的采用 当代高效液相色谱中，分离成果好坏的一个紧迫方针是色谱填料的采用。但是色谱填料的采用领域很宽，因此，要作念合适的采用，必须对此有一定的意志和了解。 一、硅胶基质填料 1、正相色谱 正相色谱用的固定重复常为硅胶（Silica）以偏激他具有极性官能团胺基团，如（NH2，APS）和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。 由于硅胶名义的硅羟基（SiOH）或其他极性基团极性较强，因此，分离的顺序是依据样品中各组分的极性大小，即极性较弱的组份首先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低，如正已烷（Hexane），氯仿（Chloroform），二氯甲烷（Methylene Chloride）等。 2、反向色谱 反向色谱用的填料常是以硅胶为基质，名义键合有极性相对较弱官能团的键合相。反向色谱所使用的流动相极性较强，频频为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的搀和物。样品流出色谱柱的法例是极性较强的组分首先被冲洗出，而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。 常用的反向填料有：C18（ODS）、C8（MOS）、C4（Butyl）、C6H5（Phenyl）等。 二、团聚物填料 团聚物填料多为聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂等，其紧迫优点是在PH值为1—14均可使用。相关于硅胶基质的C18填料，这类填料具有更强的疏水性；大孔的团聚物对卵白质等样品的分离罕见灵验。现存的团聚物填料的纰谬是相对硅胶基质填料，色谱柱柱效较低。 三、其它无机填料 其它HPLC的无机填料色谱柱也照旧商品化由于其特殊的性质，一般仅限于特殊的用途。如，石墨化碳黑正渐渐成为反向色谱柱填料。这种填料的分离不同于硅胶基质烷基键合相，石墨化碳的名义等于保留的基础，不再需其它的名义改性。该柱填料一般比烷基键合相硅胶或多孔团聚物填料的保留能力更强。石墨化碳可用于分离某些几何异构体，由于在HPLC流动相中不会被溶解，这类柱可在职何PH与温度下使用。氧化铝也不错用于HPLC。氧化铝微粒刚性强，可制成牢固的色谱柱柱床，其优点是不错在PH高达12的流动相中使用。但由于氧化铝与碱性化合物的作用也很强，应用领域受到一定摒弃，是以未能庸碌应用。新式色谱氧化锆基质填料也可用于HPLC。商品化的惟有团聚物涂层的多孔氧化锆微球色谱柱，应用PH1-14，温度可达100℃。由于氧化锆填料是最近几年才初始磋议，加之面对的实践难度，其紧迫用途与上风俗在进行之中。 如何采用填料粒度 当今，商品化的色谱填料粒度从1um到卓越30um均有销售，而当今分析分离主要用3和5um填料进行。填料的粒度主要影响填充柱的两个参数，即柱效和背压。粒度越小，柱压越大，柱压的增多摒弃了粒度小于3um的填料应用。在交流采用性条目下，耕作柱效可耕作分离度，但不是独一的要素。要是固定相采用是正确，但是分离度不够，那么选用更小的粒度的填料是很有用的。3um填料填充柱的柱效比交流条目下的5um填料的柱效耕作近30%；然则，3um的色谱柱的背压却是5um的2倍。与此同期，柱效耕作意味着在交流条目下不错选用更短的色谱柱，即交流的塔板数或分离能力，但是柱长更短，以镌汰分析时间。另外，不错采纳低粘度的溶剂作念流动相或增多色谱柱的使用温度，比如用乙腈代替甲醇，以数落色谱柱的压力。呵呵，我方先顶一下勤劳了，谢谢，学习中谢谢斑竹提供这样多好的学习贵府！我思测省心肌细胞膜上合成的花生四烯酸的浓度，能用气相色谱法测定吗？对细胞有莫得特殊的要求啊？谢谢！！！！！！！！！回应med2006的发问如下：不错用气相色谱法测定。但你得先纯化出花生四烯酸才行。具体的纯化方法你我方查贵府。纯化后的花生四烯酸是不错用气相色谱/质谱法(GC/MS)进行分析断然的。性爱大师